采用水热法制备了Gd2O3∶Yb3+/Er3+纳米线和纳米片,并研究了制备过程中溶液的pH值对产物形貌的影响以及样品形貌对发光性质的影响。将稀土氧化物溶于硝酸并与NaOH反应,使溶液pH值至预期值,将生成物离心、烘干和灼烧,得到最终产物。研究发现,制备样品过程中,中性溶液中易于形成纳米片,而碱性溶液中则会形成纳米线,而且碱性越强越容易形成纳米线。在980nm激光激发下,与纳米片相比,纳米线中Er3+的4I13/2→4I15/2的红外发射强度显著减弱,而2H11/2/4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的上转换发射相对增强,而且2H11/2/4S3/2→4I15/2与4F9/2→4I15/2的荧光分支比略有增大。纳米线与纳米片相比,比表面积减小,由表面效应引起的无辐射弛豫过程的减弱导致了上述光谱的变化。