采用机械合金化,随后在750℃、58MPa下热压制备了致密的块体纳米晶Cu60Ni20Cr20合金,用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等分析手段对比研究了不同晶粒尺寸的Cu60Ni20Cr20合金的显微组织。结果表明:随着球磨时间的延长,由于晶粒的细化和应变的结果,衍射峰偏移并有明显的宽化产生,Cr在Cu中的固溶度明显增加,在球磨40h后,合金已由双相变成亚稳态的单相。由于机械合金化的粉末处于非平衡态,其过饱和固溶体随热压和真空退火过程的进行会慢慢分解,合金由单相变成两相,α Cu和γ Cr两相颗粒均成倍长大,但仍保持纳米级尺度。扫描电子显微镜(SEM/EDX)观察表明,合金致密度很高且显微组织均匀。讨论了晶粒细化对合金显微组织的影响。