微波萃取-HPLC-ICPMS联用技术在面米制品及膨化食品溴形态分析中的确证研究

建立了面米制品及膨化食品中溴形态的微波萃取前处理方式,采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用分析技术。以微波萃取溴酸盐及溴化物,用C18固相萃取小柱净化和0.45μm水相滤膜过滤,以PA-100(250 mm×4 mm)阴离子色谱柱分离溴形态,50 mmol/L硝酸铵为流动相,流速1.0 mL/min;进样体积100μL,HPLC-ICP-MS测定。在2.050μg/L范围内呈现良好的线性关系,溴酸盐和溴离子检出限为0.64、0.80μg/L,方法回收率89.0%108%,精密度0.87%5.80%。结果表明,该方法快速、简便、灵敏度高、干扰少,尤其适用于检测基体复杂的膨化食品中痕量的溴酸钾含量,克服了采用GB/T 20188—2006离子色谱法检测膨化食品中溴酸盐含量时可能存在的假阳性,为食品中溴酸盐检测提供了一种可靠、科学和准确的确证方法。