采用高温固相法合成出层状锂离子电池正极材料LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2。通过XRD、ICP、SEM和电化学测试手段对产物的结构、组成、形貌及电化学性能进行了研究。XRD结果表明此方法合成的LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2具有标准的α-NaFeO2型层状结构,SEM照片显示颗粒粒径大约在500nm左右,粒径分布较窄。以20mA·g-1电流密度放电,充放电电压在2.8~4.4V之间,其首次放电比容量为170mAh·g-1,40次循环容量保持率为85.3%。进一步加入石墨导电剂后,同样条件下首次放电比容量变为179mAh·g-1,50次循环容量保持率为89.6%。容量衰减主要发生在前10次循环。XRD和SEM测试表明循环初期容量衰减的原因是由材料本体结构变化和界面反应共同作用的结果。