2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-戊酮的合成

首先以2-甲基戊酸、氯化亚砜合成了2-甲基戊酰氯;其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基戊酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-戊酮;最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,2-甲基-1-苯基-1-戊酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-戊酮。结果表明,当2-甲基戊酸与二氯亚砜的物质的量比为1.0∶1.5、二氯亚砜的滴加温度为40℃、滴加时间1.5 h、反应时间2.5 h、无水三氯化铝的质量18.5 g、苯的用量45 mL和2-甲基戊酰氯的滴加时间0.5 h时,2-甲基-1-苯基-1-戊酮的收率为92.7%;当2-甲基-1-苯基-1-戊酮与四氯化碳的物质的量比为1.0∶1.8、四丁基溴化铵用量为6 g、质量分数为20%的NaOH溶液、反应时间为5 h时,2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-戊酮的收率为91.2%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱分析对产品进行了结构表征。