A SIMPLE SYNTHESIS OF 1,2-DITHIOLIUM SALTS FROM SULFANES AND DIKETONES

β‐Diketone reagieren in HCI‐gesättigten organischen Lösungsmitteln bei Raumtemperatur nicht nur mit den reinen Sulfanen H2S2 und H2S3, sondern auch mit dem sehr leicht zugänglichen „Rohöl” (Sulfangemisch H2Sx mit x ˜ 5) unter Bildung von 1.2‐Dithiolium‐Kationen. So wurden die bereits bekannten Ionen 3‐Methyl‐5‐phenyl‐ (2) und 3.5‐Diphenyl‐1.2‐dithiolium (3) sowie erstmals auch 3.5‐Dimethyl‐ (1) und 3.5‐Dimethyl‐4‐phenyl‐1.2‐dithiolium (4) präparativ als Perchlorate dargestellt. Die NMR‐spektroskopische Untersuchung von 1 bis 4 beweist nicht nur den aromatischen Charakter der Kationen, sondern zeigt auch bei 1 und 2 eine „long range”‐Kopplung zwischen dem H‐Atom in 4‐Stellung und den Methylprotonen. Copyright © 1968 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim